氮吹儀通過結(jié)合氮氣吹掃與加熱的協(xié)同作用加速樣品濃縮,具體原理和操作流程如下:
工作原理
氮氣吹掃打破氣液平衡
高純度氮氣垂直吹向加熱的樣品液面,利用惰性氣體的快速流動破壞液面氣液平衡層,迫使溶劑分子脫離液相進入氣相。氮氣同時隔絕氧氣,防止熱敏性成分氧化降解。
加熱提升溶劑揮發(fā)效率
水浴或干式加熱系統(tǒng)(溫度范圍通常為30℃–100℃)從底部均勻加熱樣品,降低溶劑沸點,使揮發(fā)速率提升3–5倍。例如甲醇濃縮需55℃,而水溶液需接近100℃
關(guān)鍵操作步驟
樣品與設(shè)備準備
將待濃縮溶液裝入試管/離心管,置于樣品架;
調(diào)節(jié)氮吹針高度至液面上方 1–2 cm(防止飛濺);
連接氮氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力至 0.2–0.4 MPa。
參數(shù)設(shè)置與啟動
設(shè)置加熱溫度(依溶劑沸點調(diào)整)及氮氣流量(單針≤330 mL/min);
開啟加熱與氮氣吹掃,觀察液面形成穩(wěn)定漩渦為理想狀態(tài)